制样与定量：XRD 结果不一致的常见人为因素

制样与定量：XRD 结果不一致的常见人为因素

同一批样品不同人做，结果对不上——问题常出在制样与定量方法上，而不是仪器。把制样与数据处理规范写下来，比反复校机更有效。

一、制样的一致性

粉末 XRD 对样品状态极其敏感。

• 研磨粒度与研磨时间统一（过度研磨会造成晶粒细化与峰宽变化）；
• 压片压力与装样量统一，避免择优取向；
• 同批比较的样品用同一套样品架与同一套参数。

二、参数设置

扫描范围、步长、每步时间决定了峰形与统计质量。

• 定量分析时保证足够的计数统计（提高每步时间）；
• 扫描范围要覆盖所有待测峰，避免截断造成定量偏差；
• 不同批次之间不要随意改参数，否则趋势对比失效。

三、数据处理与报告口径

峰形拟合、背景扣除与定量方法都会影响最终数字。

• 背景扣除方式、峰形函数（如 Pseudo-Voigt）等在报告中如实写明；
• 半定量结果需注明方法（如 RIR、Rietveld），不与绝对含量混淆；
• 保留原始数据与处理参数，便于复核。

四、出现异常时的自查清单

先把人为因素排掉，再判断是不是仪器故障。

• 同一样品重复制样两次，结果是否可复现；
• 用标样（如标准 Si 或刚玉）做一次仪器状态核对；
• 再按峰位/强度/本底三条线索排查光路与几何。

适用与口径

判断不了、或需要现场处理，请拨官方唯一热线 400-917-9917（7×12 小时）， 报上仪器品牌 + 型号 + 现象即可登记派单。