峰位偏移、强度下降：先查样品面高度与光路准直

峰位偏移、强度下降：先查样品面高度与光路准直

峰位整体前移或后移、低角度强度异常，是 XRD 最常见的两类「疑似故障」。在怀疑 X 光管之前，先把几何条件核对一遍，能解决其中大部分问题。

一、样品面高度是第一位的原因

样品面偏离测角仪中心会同时造成峰位偏移与强度变化，而且规律很明显。

• 样品面偏高/偏低会让峰位随角度呈现系统偏移；
• 装样时用平整工具压实，保证样品面与样品台基准面齐平；
• 换用不同样品架/低背景样品台时，需按手册重新校准高度。

二、光路与狭缝

狭缝、索拉狭缝与光路准直的状态直接决定分辨率与强度。

• 发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝是否与方法一致；
• 光路是否需要按手册做准直/零点校准；
• 更换过光路部件后必须重新校准。

三、X 光管老化

管子是真的会衰减，但要排在几何与光路之后判断。

• 记录同一标样在固定条件下的强度作为基线；
• 强度随时间持续下降、且提高管流无法恢复时，考虑管的老化；
• 管流/管压设定是否达到方法要求，高压系统是否有告警。

四、样品本身

很多「谱图变差」其实是制样变化导致的。

• 粉末粒度是否合适（过粗会造成强度下降与择优取向）；
• 压片是否存在择优取向（表现为某些峰异常增强/减弱）；
• 样品是否吸潮、分解或含挥发组分。

适用与口径

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