基质效应与离子抑制：LC-MS 定量不准时最容易被漏掉的一环

基质效应与离子抑制：LC-MS 定量不准时最容易被漏掉的一环

标样很干净、曲线线性也不差，一进真实样品结果就系统性偏低，通常是共流出基质改变了离子化效率。这类问题的难点在于仪器一切正常，所以常被误判为标液或进样问题。

一、先做实验证明它存在

抑制是否存在、发生在哪个时间段，都要有数据，不能凭感觉调源参数。

• 柱后恒速注入目标物溶液，同时进一针空白基质提取液，观察响应是否在特定时间段被压低；
• 响应被压低的时间窗就是抑制发生的区段，可据此调整保留时间让目标物避开；
• 简易对比法是配制同浓度的溶剂标样与基质加标样，两者峰面积之差即为抑制程度的粗略估计；
• 确认存在抑制后不要试图靠提高离子源参数去补偿，那只会整体抬高响应而不解决来源；

二、前处理侧的四个方向

抑制的根本来源是把不该进仪器的东西带进去了，从前处理动手最有效。

• 按分析物性质选择蛋白沉淀、液液萃取或固相萃取，越干净的样品抑制作用越轻；
• 磷脂是血浆类样品的主要抑制来源，采用针对性的前处理或专用净化材料可明显降低背景；
• 适度稀释能降低基质浓度，前提是稀释后灵敏度仍能满足定量下限的要求；
• 避免使用强酸、离子对试剂或非挥发性盐作为样品介质，这类物质会在离子源内长期残留；

三、色谱端把目标物挪出抑制区

当基质无法进一步去除时，让目标物换个时间出峰往往是最简单的一步。

• 调整梯度使目标物落在抑制较弱的时间段，通常把保留因子提到方法要求的水平即可改善；
• 必要时更换柱类型、调整流动相 pH 或有机相种类，改变选择性格局；
• 用空白基质进样核查背景峰，确认目标物窗口内没有共流出杂质；

四、用同位素内标校正残余抑制

抑制不可能完全消除，剩下的部分用与之同步波动的信号去补偿。

• 稳定同位素标记内标与分析物几乎同步流出，能补偿离子化效率的波动，是校正残余抑制的首选；
• 同位素内标应在前处理之前加入，这样同时校正了提取回收的损失；
• 没有同位素内标时用结构类似物替代，并以基质匹配的标准曲线验证补偿是否充分；

适用与口径

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