校准曲线弯曲、加标回收偏离：基体匹配、内标与标准加入法怎么用

校准曲线弯曲、加标回收偏离：基体匹配、内标与标准加入法怎么用

线性不好时大家习惯重配标准，但真正的偏差常常来自样品与标准不是同一种基体。把「曲线的哪一端在弯」看清楚，再决定是该改标液、稀释样品，还是换用标准加入法。

一、先给曲线的异常分个类

不同的弯曲形态对应完全不同的处理办法，判断错了会一直在拟合方式上兜圈子。

• 整体响应偏低但不随浓度变化：多为截距或空白问题，核对标准最低点与试剂空白；
• 高浓度端弯曲：多为谱线自吸或超出线性动态范围，降低浓度点或换一条灵敏度较低的谱线；
• 低浓度端偏离：检查污染、拟合权重的选择以及空白本底的稳定性；
• 相关系数尚可但加标回收持续偏离：几乎可以判定是基体差异，不要再调整拟合方式；

二、基体匹配要做到哪一步

最低限度的匹配是酸度一致，往上才是主要盐类的匹配。

• 标准系列与样品的酸种类、终酸度保持一致，这是必须做到的第一步；
• 主要共存元素要一并匹配，高钠、高钙样品应在标准中加入相当量的同类基体；
• 标准与空白尽量用同一批次试剂配制，减少批次差异带来的偏移；
• 基体无法复现时，稀释到基体效应可忽略的水平，再核算检出限是否仍然满足要求；

三、内标的使用边界

内标能修正的是进样与等离子体条件的小幅波动，不是万能校正。

• 内标用来校正进样量、雾化效率的波动，不能校正谱线干扰；
• 内标谱线应与待测谱线邻近且不受干扰，样品中不含该元素；
• 加了内标后重复性变好而准确度依旧偏离，说明问题在基体，此时应改用基体匹配或标准加入法；

四、什么时候改用标准加入法

基体复杂且难以复制时，让每个样品自带校准是更稳妥的做法。

• 样品基体复杂、批次差异大时改用标准加入法，由样品自身提供校准；
• 加标量应使信号增量落在与原有信号可比的范围内，过大过小都会放大误差；
• 最终仍须用有证标准物质或比对结果对方法准确度把关；

适用与口径

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